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一、壓力異常

1、現(xiàn)象：無壓力，流動(dòng)相不流動(dòng)

1）保險(xiǎn)絲斷或電源問題

2）柱塞桿折斷

3）泵頭內(nèi)有空氣或流動(dòng)相不足

4）單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒

5）漏液

6）壓力傳感器損壞（流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無壓力）

2、現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏高或不斷上升

1）流速設(shè)定過高

2）保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞

3）流動(dòng)相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出

4）色譜柱選擇不當(dāng)

5）進(jìn)樣閥損壞或堵塞

6）線路過濾器堵塞

7）管路擰的過緊堵塞

 

3、現(xiàn)象：壓力持續(xù)偏低 

1）流速設(shè)定過低

2）色譜柱選擇不當(dāng)

3）柱溫過高

4）系統(tǒng)漏液

 

4、現(xiàn)象：壓力波動(dòng)

1）泵頭中有氣泡

2）單向閥損壞

3）柱塞密封圈損壞

4）脫氣不充分

5）系統(tǒng)漏液

6）使用了梯度洗脫

 

二、漏液

1、接頭處漏液

1）接頭處松動(dòng)

2）接頭磨損

3）部件不匹配

 

2、泵漏液  

1）單向閥松動(dòng)

2）泵密封損壞

3）排液閥損壞

4）接頭松動(dòng)（不要擰的太緊）

 

3、進(jìn)樣閥漏液

1）轉(zhuǎn)子密封損壞

2）定量環(huán)堵塞

3）進(jìn)樣口密封松動(dòng)

4）進(jìn)樣針尺寸不合適

5）廢液管產(chǎn)生虹吸

6）廢液管堵塞

 

4、檢測器漏液

1）手緊接頭處漏液

2）廢液管堵塞

3）流通池堵塞

 

三、保留時(shí)間漂移

1）柱溫或室溫變化

2）流動(dòng)相組分變化

3）色譜柱沒有平衡

4）流速變化

5）泵中有氣泡

6）流動(dòng)相選擇不當(dāng) 

 

四、基線問題

1、基線漂移

1）溫度波動(dòng)

2）流動(dòng)相不均勻（脫氣，使用純度更高的試劑）

3）電導(dǎo)池被污染或有氣泡

4）流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化

5）柱子平衡（約30－60min）

6）流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成

7）樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出

 

2、基線噪聲（規(guī)則的）

1）流動(dòng)相（泵）檢測器中有氣泡

2）有地方漏液

3）流動(dòng)相混和不均勻

4）溫度影響（環(huán)境溫度波動(dòng)太大）

5）其他電子設(shè)備的影響

3、基線噪聲（不規(guī)則的）

1）流動(dòng)相污染﹚變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成

2）有地方漏液

3）流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻

4）電導(dǎo)池污染

5）電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺

6）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡

 

五、峰形異常

1、前沿峰，拖尾峰

1）柱塞板堵塞

2）色譜柱塌陷

3）柱外效應(yīng)

4）干擾峰

5）平衡不足或不合適

6）重金屬污染

7）樣品溶劑選擇不當(dāng)

8）樣品過載

9）柱溫過低

 

2、分叉峰

1）保護(hù)柱或分析柱污染

2）樣品溶劑不溶于流動(dòng)相

3、峰展寬

1）進(jìn)樣體積過大

2）流動(dòng)相粘度過高

3）檢測池體積過大

4）保留時(shí)間過長

5）柱外體積過大

6）樣品過載

 

4、峰變形 

1）樣品過載

2）樣品溶劑選擇不當(dāng)

5、鬼峰

1）進(jìn)樣閥殘余峰

2）樣品中未知物

3）柱未平衡

4）水污染

 

六、離子分離度不好

原因分析一：

淋洗液濃度選擇不當(dāng)。 排除方法:改變淋洗液的濃度及Na2CO3和 NaHCO3的配比。例如:NO-3與SO2-4重疊,應(yīng)適當(dāng) 降低淋洗液濃度。如NO-3與SO2-4 相距太大,可以增加淋洗液的濃度。

 

原因分析二:

樣品濃度過高。 排除方法:對(duì)于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。

 

七、分析重現(xiàn)性差

原因分析一：

去離子水的質(zhì)量差。如: 多數(shù)試劑中Cl-含量偏高,這樣會(huì)造成分析低含量 Cl-u（1ppm）時(shí)的分析誤差增大。排除方法:*好選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?必要時(shí)用二次去離子水。

原因分析二：

淋洗液流量發(fā)生變化,流動(dòng)系統(tǒng)可能有滲漏。 排除方法:及時(shí)解決流動(dòng)系統(tǒng)的滲漏問題。

原因分析三:

樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。排除方法:將試樣稀釋至適當(dāng),使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。